欢迎访问e胜博官网有限公司网站! 关于我们 | 联系我们
全国统一服务热线
13181283869
0632-5509869
当前位置:主页 > 公司新闻 > >

质谱检测器的调谐和校正

文章出处:e胜博官网 人气:发表时间:2020-11-01 09:58

  质谱检测器的调谐和校正_物理_自然科学_专业资料。质谱检测器的调谐和校正 本章概要 q 调谐 K 调谐的准备工作 K 优化调谐参数 q 校正 K 校正的准备工作 K 执行校正 K 复查校正数据 K 重新校正 调谐 q 要调谐的原因: K 通过

  质谱检测器的调谐和校正 本章概要 q 调谐 K 调谐的准备工作 K 优化调谐参数 q 校正 K 校正的准备工作 K 执行校正 K 复查校正数据 K 重新校正 调谐 q 要调谐的原因: K 通过优化质谱峰的强度增加灵敏度 K 得到接近高斯分布的峰型(得到准确的质量分配) K 优化谱峰的分辨率 调谐前的准备 q 导入样品,寻找最佳采集参数: K 通过注射泵输送样品 ? 用样品充满注射器 ? 选择流速 3-10 uL/min K ‘T’ 型接口动态加样技术 ? 用样品充满注射器 ? 寻找适宜的LC流速和流动相的比例,获 得最佳的数据采集条件 ? 动态条件下导入样品,观察“好”的信号 调谐过程中应注意的参数 q 探头位置调整 q 去溶剂气的流量 q 离子源的温度 q 去溶剂气的温度 (electrospray only) q APCI 探头温度 (APCI only) q 喷雾毛细管电压 (electrospray only) q 电晕放电针电压 (APCI only) q 取样锥孔电压 q 萃取锥孔电压 q 射频六极杆透镜电压 q 离子能量 q 低质量端和高质量端的分辨率 调谐窗口(离子源参数) 这些参数影 响灵敏度和 信号稳定性 调整去溶剂 气体的流量 调谐窗口(质量分析器参数) 这些参数影响 峰形和分辨率 调谐窗口 调谐过程中,可实时检测四段质 量范围,得到全程满意的参数 API 的雾化气体 q ESI和APCI均采用与电离源同轴的氮气气流 q ESI:产生汽溶胶的溶液小液滴 q APCI:LC流动相经APCI加热器快速加热而形成蒸汽 q 雾化气:固定流速无需调整 q 流速参数通过调节90-100 psi的管路 ,氮气得到已经优 化的流速 去溶剂气 q 与喷嘴加热器同轴的氮气气流 q 可以通过仪器面板前的旋钮调整大小 q 根据流动相的比例和流速大小优化 q ESI,去溶剂气可以加热以提高溶剂的蒸发 q APCI, 无需加热 q 保护离子源,无论是ESI还是APCI,如果流速小 于100L/H,软件会自动关闭所有加热器 离子源和去溶剂气的温度 q 加热用于帮助溶剂蒸发 q 根据流动相的比例和流速大小优化参数,高含水比例的 流动相需要更高的温度 q 温度太低时易形成溶剂簇离子 q APCI电离方式不使用去溶剂气加热器 LC 流速, uL/min 100 源温度, °C 80-100 去溶剂气温度, °C 100-350 100-250 100-130 350-400 250-1000 130-150 400-450 APcI 探头温度 q 高温加热溶剂和样品 (300-600℃) q 如果温度设置太高,对于热不稳定样品可能引起热裂解 q 根据被分析物的挥发性、流动相比例以及流速大小等因素 优化温度,高含水比例的流动相需要更高的温度 ESI毛细管喷口电离电压 q 内径约 75-μm 的不锈钢毛细管导入流动相和样品质 谱的离子源 q 提供电离途径 q 正离子电离: 2-4 kV q 负离子电离: 2-3 kV q 影响信号的稳定性 APcI 电晕放电针电压 q 化学电离技术 q 正离子电离: 3-5 kV q 负离子电离: 2-4 kV 取样锥孔电压 q 提取离子进入第一级线 V q 低分子量的化合物使用较低的电压 q 高分子量的化合物使用较高的电压 (1000 Da) q 提高电压会产生碎片 (源内 CID) 萃取锥孔电压 q 将离子聚焦到RF六极杆透镜 q 通常范围 3-10 V q 提高电压可以产生碎片 q 一般建议用提高取样锥孔电压的方式来得到碎片 RF六极杆透镜电压 q 将离子聚焦到四极杆的中心 q 通常使用优化好的0.5 v 直流偏置电压 q RF 电压采用与四极杆同步的扫描 离子能量 q 加在四极杆预过滤器处的直流偏置电压 q 通常范围 -1 ~ +3 V q 提高离子能量会降低分辨率 q 在不降低信号强度的条件下,此值越低越好 q 如果此值设置低于 -1 V ,而没有影响信号强度,此时 应该清洗离子源 质量低端和质量高端的分辨率 q 对峰形均产生影响 q 通常设置 15 (任意单位) ,对两端得到单位质量分辨率 q 优化其他参数时一般先降低分辨率设置,比如 11,调好 后,再提高此值至你所期望的分辨率 校正 q 为什么 K 校正质量标尺 K 在安装期间的质量校正,可以对硬件提供更精细的 校正 准备校正 q 导入标准参照物溶液 K 用注射泵将标准参照物溶液(如聚乙二醇,NaCsI等)导 入MS ? 注射器抽满参照物溶液 ? 通过毛细管连接ESI电离探头 ? 3-10 uL/min K 为避免离子源污染,不要长时间导入参照物溶液 准备校正 q 调谐 K 开始校正前,用参照物溶液调整离子源参数 ? 设置倍增器电压 650 V ? 调整离子源参数,得到最优化的离子强度和峰形 ? 设置合适的分辨率和离子能量达到单位质量分辨率 K 在整个校正范围内得到一个好的质量峰分布 ? 检查标样中m/z大于500amu峰强度 ? 同样也要检查m/z 89 和 133信号强度 (对于PEG 碎片 - 强度 随锥孔电压的升高而变强) 准备校正 准备校正 q 删除现存的校正表 K 从校正窗口: File Load Calibration K 选择 Uncal.CAL 校正文件 K 选择 Process Delete all calibration K 选择 File Save Calibration 准备校正 q 选择参数 K 参照物质量表 K 校正参数 (一般用缺省值) K 校正结果自动监测参数 (一般用缺省值) K 质量测量参数 K 采集参数 (缺省参数自动链接到所选择的参照物文 件表) 校正 q 从 Acquisition Control Panel 窗口

下一篇:百度贴吧——全球最大的中文社区 上一篇:没有了
此文关键字:e胜博官网